Methoden voor titrimetrische analyse worden geclassificeerd volgens:titratieoptie en voor die chemische reacties die zijn geselecteerd om de stof (component) te bepalen. In de moderne scheikunde worden kwantitatieve en kwalitatieve analyse onderscheiden.
Soorten classificatie
Methoden voor titrimetrische analyse worden geselecteerd voor een specifieke chemische reactie. Afhankelijk van het type interactie is er een verdeling van de titrimetrische bepaling in afzonderlijke typen.
Analysemethoden:
- Redox-titratie; de methode is gebaseerd op een verandering in de oxidatietoestand van elementen in een stof.
- Complexering is een complexe chemische reactie.
- Bij een zuur-base-titratie wordt uitgegaan van volledige neutralisatie van de interagerende stoffen.
neutralisatie
Met zuur-base-titratie kunt u bepalen:de hoeveelheid anorganische zuren (alkalimetrie), en bereken ook de basen (acidimetrie) in de gewenste oplossing. Volgens deze techniek worden stoffen bepaald die reageren met zouten. Met het gebruik van organische oplosmiddelen (aceton, alcohol) werd het mogelijk om meer stoffen te bepalen.
Complexatie
Wat is de essentie van de titrimetrische analysemethode?Aangenomen wordt dat stoffen worden bepaald door precipitatie van het gewenste ion als een slecht oplosbare verbinding of de binding ervan in een slecht gedissocieerd complex.
Redoximetrie
Redoxtitratie is gebaseerd op reductie- en oxidatiereacties. Afhankelijk van de getitreerde reagensoplossing die in de analytische chemie wordt gebruikt, zijn er:
- permanganatometrie, die is gebaseerd op het gebruik van kaliumpermanganaat;
- jodometrie, gebaseerd op oxidatie met jodium, evenals reductie met jodide-ionen;
- dichromatometrie, waarbij gebruik wordt gemaakt van kaliumdichromaatoxidatie;
- bromatometrie op basis van oxidatie met kaliumbromaat.
Redox-methodentitrimetrische analyse omvat processen als cerimetrie, titanometrie, vanadometrie. Ze omvatten de oxidatie of reductie van de overeenkomstige metaalionen.
Door titratiemethode:
Er is een classificatie van methodentitrimetrische analyse afhankelijk van de titratiemethode. In de directe variant wordt het te bepalen ion getitreerd met de gekozen reagensoplossing. Het titratieproces in de substitutiemethode is gebaseerd op het bepalen van het equivalentiepunt in aanwezigheid van onstabiele chemische verbindingen. Residutitratie (omgekeerde methode) wordt gebruikt wanneer het moeilijk is om een indicator te selecteren, evenals wanneer de chemische reactie langzaam verloopt. Bij het bepalen van calciumcarbonaat wordt bijvoorbeeld een monster van een stof behandeld met een overmaat van een getitreerde oplossing van zoutzuur.
Analysewaarde
Alle methoden van titrimetrische analyse gaan uit van:
- nauwkeurige bepaling van het volume van een of elk van de reagerende chemicaliën;
- de aanwezigheid van een getitreerde oplossing, waardoor de titratieprocedure wordt uitgevoerd;
- identificatie van analyseresultaten.
Titratie van oplossingen is de basisanalytische chemie, daarom is het belangrijk om rekening te houden met de basisbewerkingen die tijdens het experiment worden uitgevoerd. Dit onderdeel sluit nauw aan bij de dagelijkse praktijk. Omdat we geen idee hebben van de aanwezigheid van de belangrijkste componenten en onzuiverheden in de grondstof of het product, is het moeilijk om de technologische keten in de farmaceutische, chemische en metallurgische industrie te plannen. Fundamenten van analytische chemie worden toegepast om complexe economische problemen aan te pakken.
Onderzoeksmethoden in analytische chemie
Deze tak van de chemie is de wetenschap vanbepaling van een bestanddeel of stof. Basisprincipes van titrimetrische analyse - de methoden die worden gebruikt om het experiment uit te voeren. Met hun hulp trekt de onderzoeker een conclusie over de samenstelling van de stof, de kwantitatieve inhoud van afzonderlijke delen erin. Het is ook mogelijk in de loop van analytische analyse de oxidatietoestand te identificeren waarin het samenstellende deel van de onderzochte stof zich bevindt. Bij het classificeren van analytisch-chemische methoden wordt rekening gehouden met wat voor soort actie moet worden uitgevoerd. Om de massa van het resulterende sediment te meten, wordt een gravimetrische onderzoeksmethode gebruikt. Bij het analyseren van de intensiteit van een oplossing is fotometrische analyse vereist. Door de grootte van de EMF door potentiometrie, worden de samenstellende componenten van het bestudeerde medicijn bepaald. De titratiecurven tonen duidelijk het experiment dat wordt uitgevoerd.
Afdeling analytische methoden
Als je analytische chemie nodig hebtgebruik fysisch-chemische, klassieke (chemische) en fysische methoden. Chemische methoden worden algemeen begrepen als titrimetrische en gravimetrische analyse. Beide methoden zijn klassiek, bewezen en worden veel gebruikt in de analytische chemie. De gewichts- (gravimetrische) methode omvat de bepaling van de massa van de gewenste stof of de samenstellende componenten ervan, die zowel in zuivere toestand als in de vorm van onoplosbare verbindingen worden geïsoleerd. De volumetrische (titrimetrische) analysemethode is gebaseerd op het bepalen van het volume van het reagens dat wordt verbruikt voor een chemische reactie, genomen in een bekende concentratie. Er is een onderverdeling van chemische en fysische methoden in afzonderlijke groepen:
- optisch (spectraal);
- elektrochemische;
- radiometrisch;
- chromatografisch;
- massa spectrometrische.
Specificiteit van titrimetrisch onderzoek
Dit deel van de analytische chemie gaat ervan uit:het meten van de hoeveelheid reagens die nodig is om een volledige chemische reactie uit te voeren met een bekende hoeveelheid van de gewenste stof. De essentie van de techniek is dat een reagens met een bekende concentratie druppelsgewijs wordt toegevoegd aan een oplossing van de teststof. De toevoeging ervan gaat door totdat de hoeveelheid gelijk is aan de hoeveelheid van de analyt die ermee reageert. Deze methode maakt snelle kwantitatieve berekeningen in de analytische chemie mogelijk.
Als grondlegger van de methodologie wordt beschouwdFranse wetenschapper Gay-Lusac. Een stof of een element dat in een bepaald monster is bepaald, wordt een te bepalen stof genoemd. Deze kunnen ionen, atomen, functionele groepen en gebonden vrije radicalen omvatten. Reagentia zijn gasvormige, vloeibare, vaste stoffen die reageren met een specifieke chemische stof. Het titratieproces bestaat uit het gieten van de ene oplossing in de andere onder constant mengen. Een voorwaarde voor de succesvolle implementatie van het titratieproces is het gebruik van een oplossing met een bepaalde concentratie (titrant). Voor berekeningen wordt de normaliteit van de oplossing gebruikt, dat wil zeggen het aantal gramequivalenten van de stof die in 1 liter van de oplossing zit. Titratiecurven worden na berekeningen uitgezet.
Chemische verbindingen of elementen interageren met elkaar in goed gedefinieerde gewichtshoeveelheden die overeenkomen met hun gramequivalenten.
Opties voor het bereiden van een getitreerde oplossing op basis van een monster van het uitgangsmateriaal
Als de eerste methode om een oplossing voor te bereidenbij een bepaalde concentratie (een bepaalde titer) kan men overwegen een monster van de exacte massa op te lossen in water of een ander oplosmiddel, evenals de bereide oplossing te verdunnen tot het vereiste volume. De titer van het verkregen reagens kan worden bepaald door de bekende massa van de zuivere verbinding en door het volume van de gerede oplossing. Deze techniek wordt gebruikt om getitreerde oplossingen te bereiden van die chemicaliën die in zuivere vorm kunnen worden verkregen, waarvan de samenstelling niet verandert tijdens langdurige opslag. Voor het wegen van de gebruikte stoffen worden weegflessen met gesloten deksel gebruikt. Deze methode voor het bereiden van oplossingen is niet geschikt voor stoffen met verhoogde hygroscopiciteit, evenals voor verbindingen die chemische interactie aangaan met koolmonoxide (4).
De tweede technologie voor het bereiden van getitreerdeoplossingen worden gebruikt in gespecialiseerde chemische fabrieken, in speciale laboratoria. Het is gebaseerd op het gebruik van vaste zuivere verbindingen gewogen in precieze hoeveelheden, evenals op het gebruik van oplossingen met een zekere normaliteit. De stoffen worden in glazen ampullen geplaatst, daarna worden ze verzegeld. De stoffen die zich in glazen ampullen bevinden, worden vaste kanalen genoemd. Tijdens het directe experiment breekt de ampul met het reagens over de trechter, die een ponsinrichting heeft. Vervolgens wordt het hele bestanddeel overgebracht in een maatkolf, waarna door toevoeging van water het vereiste volume van de werkoplossing wordt verkregen.
Voor titratie, een bepaaldealgoritme van acties. De buret is gevuld met de kant-en-klare werkoplossing tot aan de nulmarkering, zodat er geen luchtbellen in het onderste deel zijn. Vervolgens wordt de te analyseren oplossing gemeten met een pipet en vervolgens in een erlenmeyer geplaatst. Er worden ook enkele druppels van de indicator aan toegevoegd. Geleidelijk wordt de werkoplossing druppelsgewijs toegevoegd aan de gerede oplossing vanuit de buret, de kleurverandering wordt gevolgd. Wanneer een stabiele kleur verschijnt, die niet verdwijnt na 5-10 seconden, wordt geoordeeld dat het titratieproces voltooid is. Vervolgens beginnen ze te berekenen, het volume van de verbruikte oplossing met een bepaalde concentratie te berekenen, conclusies te trekken uit het experiment.
conclusie
Met titrimetrische analyse kunt u bepalen:kwantitatieve en kwalitatieve samenstelling van de analyt. Deze methode van analytische chemie is nodig voor verschillende industrieën; het wordt gebruikt in de geneeskunde en farmacie. Bij het kiezen van een werkende oplossing moet rekening worden gehouden met de chemische eigenschappen ervan, evenals met het vermogen om onoplosbare verbindingen te vormen met de onderzochte stof.