Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης ταξινομούνται σύμφωνα μεεπιλογή τιτλοδότησης και για εκείνες τις χημικές αντιδράσεις που επιλέγονται για τον προσδιορισμό της ουσίας (συστατικό). Στη σύγχρονη χημεία, η ποσοτική και η ποιοτική ανάλυση διακρίνονται.
Τύποι ταξινόμησης
Οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης επιλέγονται για μια συγκεκριμένη χημική αντίδραση. Ανάλογα με τον τύπο της αλληλεπίδρασης, υπάρχει μια διαίρεση του τιτλομετρικού προσδιορισμού σε ξεχωριστούς τύπους.
Μέθοδοι ανάλυσης:
- Τιτλοδότηση Redox; η μέθοδος βασίζεται σε μια αλλαγή στην κατάσταση οξείδωσης των στοιχείων σε μια ουσία.
- Η συμπλοκοποίηση είναι μια πολύπλοκη χημική αντίδραση.
- Η ογκομέτρηση οξέος-βάσης περιλαμβάνει την πλήρη εξουδετέρωση των αλληλεπιδρώντων ουσιών.
Εξουδετέρωση
Η ογκομέτρηση οξέος-βάσης σάς επιτρέπει να προσδιορίσετετην ποσότητα ανόργανων οξέων (αλκαλιμετρία), και επίσης υπολογίζει τις βάσεις (οξυμετρία) στο επιθυμητό διάλυμα. Σύμφωνα με αυτήν την τεχνική, προσδιορίζονται ουσίες που αντιδρούν με άλατα. Με τη χρήση οργανικών διαλυτών (ακετόνη, αλκοόλη), κατέστη δυνατό να προσδιοριστούν περισσότερες ουσίες.
Συμπλοκοποίηση
Ποια είναι η ουσία της μεθόδου τιτλομετρικής ανάλυσης;Υποτίθεται ότι οι ουσίες προσδιορίζονται με καθίζηση του επιθυμητού ιόντος ως μια ελάχιστα διαλυτή ένωση ή τη δέσμευσή της σε ένα κακώς διαχωρισμένο σύμπλοκο.
Redoximetry
Η τιτλοδότηση Redox βασίζεται σε αντιδράσεις μείωσης και οξείδωσης. Ανάλογα με το τιτλοδοτημένο διάλυμα αντιδραστηρίου που χρησιμοποιείται στην αναλυτική χημεία, υπάρχουν:
- permanganatometry, η οποία βασίζεται στη χρήση υπερμαγγανικού καλίου ·
- ιωδομετρία, η οποία βασίζεται στην οξείδωση με ιώδιο, καθώς και στη μείωση με ιόντα ιωδιούχου.
- διχρωματομετρία, η οποία χρησιμοποιεί οξείδωση διχρωμικού καλίου ·
- Βρωματομετρία με βάση την οξείδωση με βρωμικό κάλιο.
Μέθοδοι RedoxΗ τιτλομετρική ανάλυση περιλαμβάνει διεργασίες όπως η κεραμετρία, η τιτανομετρία, η βαναδομετρία. Περιλαμβάνουν την οξείδωση ή αναγωγή των αντίστοιχων μεταλλικών ιόντων.
Με μέθοδο τιτλοδότησης
Υπάρχει μια ταξινόμηση των μεθόδωντιτλομετρική ανάλυση ανάλογα με τη μέθοδο τιτλοδότησης. Στην άμεση παραλλαγή, το ιόν που θα καθοριστεί τιτλοδοτείται με το επιλεγμένο διάλυμα αντιδραστηρίου. Η διαδικασία τιτλοδότησης στη μέθοδο υποκατάστασης βασίζεται στον προσδιορισμό του σημείου ισοδυναμίας παρουσία ασταθών χημικών ενώσεων. Η τιτλοποίηση των υπολειμμάτων (αντίστροφη μέθοδος) χρησιμοποιείται όταν είναι δύσκολο να επιλεγεί ένας δείκτης, καθώς και όταν η χημική αντίδραση προχωρά αργά. Για παράδειγμα, κατά τον προσδιορισμό του ανθρακικού ασβεστίου, ένα δείγμα μιας ουσίας υποβάλλεται σε επεξεργασία με περίσσεια ποσότητας ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος υδροχλωρικού οξέος.
Τιμή ανάλυσης
Όλες οι μέθοδοι τιτλομετρικής ανάλυσης προϋποθέτουν:
- ακριβής προσδιορισμός του όγκου ενός ή καθενός από τα αντιδρώντα χημικά ·
- την παρουσία ενός τιτλοδοτημένου διαλύματος, λόγω του οποίου εκτελείται η διαδικασία τιτλοδότησης ·
- προσδιορισμός των αποτελεσμάτων ανάλυσης.
Η τιτλοποίηση των λύσεων είναι η βάσηαναλυτική χημεία, επομένως είναι σημαντικό να ληφθούν υπόψη οι βασικές λειτουργίες που πραγματοποιήθηκαν κατά τη διάρκεια του πειράματος. Αυτή η ενότητα σχετίζεται στενά με την καθημερινή πρακτική. Χωρίς ιδέα για την παρουσία των κύριων συστατικών και των ακαθαρσιών στην πρώτη ύλη ή το προϊόν, είναι δύσκολο να προγραμματιστεί η τεχνολογική αλυσίδα στις φαρμακευτικές, χημικές και μεταλλουργικές βιομηχανίες. Οι βασικές αρχές της αναλυτικής χημείας εφαρμόζονται για την αντιμετώπιση σύνθετων οικονομικών ζητημάτων.
Μέθοδοι έρευνας στην αναλυτική χημεία
Αυτός ο κλάδος της χημείας είναι η επιστήμη τουπροσδιορισμός ενός συστατικού ή ουσίας. Βασικά στοιχεία τιτλομετρικής ανάλυσης - οι μέθοδοι που χρησιμοποιούνται για τη διεξαγωγή του πειράματος. Με τη βοήθειά τους, ο ερευνητής καταλήγει σε ένα συμπέρασμα σχετικά με τη σύνθεση της ουσίας, το ποσοτικό περιεχόμενο των μεμονωμένων μερών σε αυτήν. Είναι επίσης δυνατό κατά τη διάρκεια της αναλυτικής ανάλυσης να αποκαλυφθεί η κατάσταση οξείδωσης στην οποία βρίσκεται το συστατικό μέρος της υπό μελέτη ουσίας. Κατά την ταξινόμηση μεθόδων αναλυτικής χημείας, λαμβάνεται υπόψη το είδος της δράσης που υποτίθεται ότι πρέπει να εκτελεστεί. Για τη μέτρηση της μάζας του προκύπτοντος ιζήματος, χρησιμοποιείται μια βαρυμετρική ερευνητική μέθοδος. Κατά την ανάλυση της έντασης ενός διαλύματος, απαιτείται φωτομετρική ανάλυση. Με το μέγεθος του EMF με ποτενσιομετρία, προσδιορίζονται τα συστατικά συστατικά του υπό μελέτη φαρμάκου. Οι καμπύλες τιτλοδότησης καταδεικνύουν σαφώς το πείραμα που διεξάγεται.
Τομέας Αναλυτικών Μεθόδων
Εάν χρειάζεστε αναλυτική χημείαχρησιμοποιήστε φυσικοχημικές, κλασικές (χημικές) και φυσικές μεθόδους. Οι χημικές μέθοδοι θεωρούνται συνήθως ως τιτλομετρική και βαρυμετρική ανάλυση. Και οι δύο τεχνικές είναι κλασικές, καλά αποδεδειγμένες και χρησιμοποιούνται ευρέως στην αναλυτική χημεία. Η μέθοδος βάρους (βαρυμετρική) περιλαμβάνει τον προσδιορισμό της μάζας της επιθυμητής ουσίας ή των συστατικών της συστατικών, τα οποία είναι απομονωμένα σε καθαρή κατάσταση, καθώς και με τη μορφή αδιάλυτων ενώσεων. Η ογκομετρική (τιτριμετρική) μέθοδος ανάλυσης βασίζεται στον προσδιορισμό του όγκου του αντιδραστηρίου που καταναλώνεται για μια χημική αντίδραση, που λαμβάνεται σε μια γνωστή συγκέντρωση. Υπάρχει μια υποδιαίρεση χημικών και φυσικών μεθόδων σε ξεχωριστές ομάδες:
- οπτικό (φασματικό);
- ηλεκτροχημικά
- ραδιομετρικό;
- χρωματογραφικός;
- φασματομετρική μάζα.
Ειδικότητα της τιτλομετρικής έρευνας
Αυτό το τμήμα της αναλυτικής χημείας προϋποθέτειμέτρηση της ποσότητας του αντιδραστηρίου που απαιτείται για την πραγματοποίηση μιας πλήρους χημικής αντίδρασης με μια γνωστή ποσότητα της ουσίας στόχου. Η ουσία της τεχνικής είναι ότι ένα αντιδραστήριο με γνωστή συγκέντρωση προστίθεται στάγδην σε ένα διάλυμα της υπό δοκιμή ουσίας. Η προσθήκη του συνεχίζεται έως ότου η ποσότητα του είναι ισοδύναμη με την ποσότητα του αναλύτη που αντιδρά μαζί του. Αυτή η μέθοδος επιτρέπει ποσοτικούς υπολογισμούς υψηλής ταχύτητας στην αναλυτική χημεία.
Ως ιδρυτής της μεθοδολογίας θεωρείταιΓάλλος επιστήμονας Gay-Lusac. Μια ουσία ή ένα στοιχείο που προσδιορίζεται σε ένα δεδομένο δείγμα ονομάζεται ουσία προς προσδιορισμό. Μεταξύ αυτών μπορεί να είναι ιόντα, άτομα, λειτουργικές ομάδες, δεσμευμένες ελεύθερες ρίζες. Τα αντιδραστήρια είναι αέρια, υγρές, στερεές ουσίες που αντιδρούν με μια συγκεκριμένη χημική ουσία. Η διαδικασία τιτλοδότησης συνίσταται στην έκχυση ενός διαλύματος σε άλλο με συνεχή ανάμιξη. Προαπαιτούμενο για την επιτυχή εφαρμογή της διαδικασίας τιτλοδότησης είναι η χρήση ενός διαλύματος με συγκεκριμένη συγκέντρωση (τιτλοδότη). Για υπολογισμούς, χρησιμοποιείται η ομαλότητα του διαλύματος, δηλαδή ο αριθμός των ισοδύναμων γραμμαρίων της ουσίας που περιέχεται σε 1 λίτρο του διαλύματος. Οι καμπύλες τιτλοδότησης σχεδιάζονται μετά από υπολογισμούς.
Οι χημικές ενώσεις ή τα στοιχεία αλληλεπιδρούν μεταξύ τους σε σαφώς καθορισμένες ποσότητες βάρους που αντιστοιχούν στα ισοδύναμα γραμμαρίων τους.
Παραλλαγές παρασκευής τιτλοδοτημένου διαλύματος με βάση ένα ζυγισμένο τμήμα του αρχικού υλικού
Ως η πρώτη μέθοδος προετοιμασίας μιας λύσηςμε μια δεδομένη συγκέντρωση (ένας συγκεκριμένος τίτλος), μπορεί κανείς να εξετάσει το ενδεχόμενο διάλυσης δείγματος της ακριβούς μάζας σε νερό ή άλλου διαλύτη, καθώς και αραίωση του παρασκευασμένου διαλύματος στον απαιτούμενο όγκο. Ο τίτλος του αντιδραστηρίου που λαμβάνεται μπορεί να προσδιοριστεί από τη γνωστή μάζα της καθαρής ένωσης και από τον όγκο του τελικού διαλύματος. Αυτή η τεχνική χρησιμοποιείται για την παρασκευή τιτλοδοτημένων διαλυμάτων αυτών των χημικών που μπορούν να ληφθούν σε καθαρή μορφή, η σύνθεση των οποίων δεν αλλάζει κατά τη διάρκεια παρατεταμένης αποθήκευσης. Για τη ζύγιση των χρησιμοποιούμενων ουσιών, χρησιμοποιούνται μπουκάλια ζύγισης με κλειστά καπάκια. Αυτή η μέθοδος παρασκευής διαλυμάτων δεν είναι κατάλληλη για ουσίες με αυξημένη υγροσκοπικότητα, καθώς και για ενώσεις που εισέρχονται σε χημική αλληλεπίδραση με το μονοξείδιο του άνθρακα (4).
Η δεύτερη τεχνολογία για την προετοιμασία τιτλοδοτημένηΟι λύσεις χρησιμοποιούνται σε εξειδικευμένες χημικές επιχειρήσεις, σε ειδικά εργαστήρια. Βασίζεται στη χρήση στερεών καθαρών ενώσεων που ζυγίζονται σε ακριβείς ποσότητες, καθώς και στη χρήση διαλυμάτων με συγκεκριμένη ομαλότητα. Οι ουσίες τοποθετούνται σε γυάλινες αμπούλες και μετά σφραγίζονται. Αυτές οι ουσίες που βρίσκονται μέσα σε γυάλινες αμπούλες ονομάζονται σταθερά κανάλια. Κατά τη διάρκεια του άμεσου πειράματος, η αμπούλα με το αντιδραστήριο σπάει πάνω από τη χοάνη, η οποία διαθέτει συσκευή διάτρησης. Στη συνέχεια, ολόκληρο το συστατικό μεταφέρεται σε μια ογκομετρική φιάλη και μετά με προσθήκη νερού λαμβάνεται ο απαιτούμενος όγκος του διαλύματος εργασίας.
Για τιτλοποίηση, ένα συγκεκριμένοαλγόριθμος ενεργειών. Η προχοΐδα είναι γεμάτη με έτοιμη λύση εργασίας έως το μηδέν, έτσι ώστε να μην υπάρχουν φυσαλίδες αέρα στο κάτω μέρος της. Στη συνέχεια, το προς ανάλυση διάλυμα μετριέται με πιπέτα και μετά τοποθετείται σε κωνική φιάλη. Μερικές σταγόνες του δείκτη προστίθενται επίσης σε αυτό. Σταδιακά, το διάλυμα εργασίας προστίθεται στάγδην στο τελικό διάλυμα από την προχοΐδα, παρακολουθείται η αλλαγή χρώματος. Όταν εμφανίζεται ένα σταθερό χρώμα, το οποίο δεν εξαφανίζεται μετά από 5-10 δευτερόλεπτα, κρίνεται ότι η διαδικασία τιτλοδότησης έχει ολοκληρωθεί. Στη συνέχεια, προχωρούν σε υπολογισμούς, υπολογίζοντας τον όγκο του αναλωθέντος διαλύματος με μια δεδομένη συγκέντρωση, αντλώντας συμπεράσματα από το πείραμα που πραγματοποιήθηκε.
Συμπέρασμα
Η τιτλομετρική ανάλυση σας επιτρέπει να προσδιορίσετεποσοτική και ποιοτική σύνθεση του αναλύτη. Αυτή η μέθοδος αναλυτικής χημείας είναι απαραίτητη για διάφορους κλάδους · χρησιμοποιείται στην ιατρική και στα φαρμακευτικά προϊόντα. Όταν επιλέγετε ένα διάλυμα εργασίας, πρέπει να λαμβάνετε υπόψη τις χημικές του ιδιότητες, καθώς και την ικανότητα σχηματισμού αδιάλυτων ενώσεων με την υπό μελέτη ουσία.
